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精宏干燥箱在破壁飲片吸濕性的比較的應用

返回列表 來源:未知 發布日期:2019-07-22 09:21【

近年來,中藥飲片粉體化處理越來越被人們接受,成 為新型飲片開發熱點之一,飲片細粉化能提高中藥有效成 分釋放與溶出,有利于人體吸收與利用,如果采用亞細 胞級破壁粉碎,則減量增效作用更明顯,但另一方面隨 著藥材細粉化,其吸濕性也趨于突出,成為影響產品品質 的新瓶頸。研究表明,不同物料隨著粒徑變小而吸濕性 增強,致使粉末流動性降低、結塊和潮解,影響物料品 質,而吸濕是影響中藥材質量的重要因素,故相關研究 對提高產品穩定性,特別是糖分含有量高、易吸潮者尤 其重要。


鐵皮石斛是我國傳統名貴中藥材,具有抗衰老、抗氧 化、免疫調節等作用,其主要成分是多糖,含有量高達 20. 0%以上,具有增強吸濕的作用。研究表明,破壁飲 片不同于普通制劑顆粒,并未添加其他防潮輔料,而且原 料為超微粉,能將有效成分更好地溶出,有著更好藥 動學行為,故鐵皮石斛采用破壁飲片形式有著廣闊應用 前景。


目前,鐵皮石斛除了作為藥材使用外,將其用于保健 食品研發也越來越廣泛,故對其劑型、吸潮性等基礎性 研究很有必要。本實驗以鐵皮石斛不同粒徑粉體和破壁飲 片為對象,考察其吸濕性與粒徑的關系,評價超微粉形式 防潮效果,為該藥材超微粉制成破壁飲片后的貯存方法提 供參考,也為相關新型飲片開發和應用提供科學依據。


1 材料

DFY-200 型 200 g 搖擺式高速萬能粉碎機 ( 溫嶺市林 大機械有限公司) ; CJM-SY-B 型高能納米沖擊磨 ( 秦皇島 太極環納米制品有限公司) ; DZF-6030 型恒溫真空干燥箱、 DHG-9241A 型電熱恒溫干燥箱 ( 上海精宏實驗設備有限公 司) ; FA2004B 電子天平 ( 上海越平科學儀器有限公司) ; Mastersize 2000 激光粒徑分析儀 ( 英國馬爾文儀器公司) 。 鐵皮 石 斛 購 自 亳 州 石 斛 記 藥 業 有 限 公 司 ( 批 號 PY1801221) ,經浙江大學藥學院徐娟華副教授鑒定為蘭科 植物鐵皮石斛 Dendrobium officinale Kimura et Migo 的干燥 莖。氯化鎂、氯化鈉、氯化鉀、乙酸鉀、碳酸鉀、硝酸鉀、 溴化鈉均為分析純,購于天津市永大化學試劑有限公司。


2 方法

2. 1 樣品制備及其粒度表征

2. 1. 1 粉體

取適量鐵皮石斛,粉碎機粉碎,所得粗粉和 細粉符合 2015 年版 《中國藥典》要求,再取部分細粉,高 能納米沖擊磨粉碎,得到鐵皮石斛超微粉。經測定,粗粉、 細粉、超微粉粒徑 D50分別為 538. 1、117. 2、17. 3 μm,D90 分別為 1 039、336. 3、58. 8 μm。實驗前,粉末經 60 ℃ 減 壓干燥至恒重。


2. 1. 2 破壁飲片

取超微粉 150 g,加入 200 mL 65%乙醇 混合制粒,減壓干燥,即得。經測定,其 D50 為 14. 2 μm, D90為 50. 0 μm。


2. 2 吸濕速率測定

將底部盛有 NaCl 過飽和溶液的干燥 器放入 25 ℃恒溫箱中,保持器內相對濕度為 75%。在質量已知的稱量瓶底部放入厚約 2. 5 mm 不同粒徑的鐵皮石斛, 精密稱量后置于干燥器中 ( 將瓶蓋揭開) ,定時稱量至吸 濕平衡為止,計算吸濕率,公式為吸濕率 = [( 吸濕后質 量-吸濕前質量) /吸濕前質量] ×100%。


2. 3 吸濕率測定

精密稱取不同粒徑鐵皮石斛,置于不同 相對濕度 ( 表 1) 干燥器中,25 ℃下恒溫保存 7 d,定時稱 量,計算吸濕率。



3 結果

3. 1 吸濕速率


在溫度 25 ℃、相對濕度 75%下,測定粗 粉、細粉、超微粉、破壁飲片吸濕速率,平行 3 份,取以 平均值,結果見圖 1。由圖可知,3 種不同粒徑粉體吸濕速 率隨著粒徑減小而遞增,以超微粉吸濕速率、吸濕量最大, 在 120 h 接近吸濕平衡,140 h 達到吸濕平衡; 細粉 110 h 接近吸濕平衡,120 h 達到吸濕平衡; 粗粉 100 h 接近吸濕 平衡,120 h 達到吸濕平衡,表明隨著粉體粒徑變小,其接 近、達到吸濕平衡的時間差別不大,但達到吸濕平衡時的 吸濕率有明顯差異,即隨著粒徑減小吸濕速率增加。另外, 破壁飲片 100 h 接近吸濕平衡,110 h 達到吸濕平衡,吸濕 率小于超微粉,表明超微粉經過制粒后吸濕能力降低。




3. 2 吸濕率與相對臨界濕度


表 2 顯示,25 ℃ 下超微粉 吸濕速率最大,低濕度下破壁飲片吸濕速率小于粗粉和細 粉,中濕度下破壁飲片、粗粉、細粉吸濕速率相近,高濕 度下破壁飲片大于粗粉和細粉,表明破壁飲片吸濕速率受 環境濕度影響較大,產品長期貯存時應配置干燥劑。





然后,根據表 2 數據繪制吸濕平衡曲線,測得粗粉、細粉、超 微 粉、破壁飲片臨界相對濕度分別為 64. 2%、 60. 8%、54. 6%、67. 3%,以超微粉最小,表明它易吸濕; 超微粉變成破壁飲片后該參數增加,貯藏環境變得寬松。


4 討論

中藥破壁飲片利用現代超微破壁粉碎技術,將中藥飲 片加工成亞細胞級的粉末,再經過成型技術將這些容易吸 潮的細微粉末重新黏結成 30 ~ 100 目顆粒。本實驗發現, 鐵皮石斛粉體吸濕性隨著粒徑細化而遞增,其超微粉吸濕 問題將影響產品質量; 采用無添加成型方法將其加工成破 壁飲片后,能顯著提高藥材防潮性能,有利于產品長期保 存。另外,鐵皮石斛生產過程中應控制環境濕度在 67% 以下。

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